; EBSD 样品的高通量大面积分析
Large Area Mapping of EBSD samples
大面积拼接（LAM）是AZtec的一项高级功能，它可以在多个相邻视场上采集数据（图像或面分布图）并拼接，从而实现了大面积数据采集。通过这种方式，获得高空间分辨率数据的同时，通过结合电子束扫描和样品台移动，提供低倍的全局概览。对于平面样品的EDS分析，该功能在EDS分析推荐的工作距离下易于操作。然而，EBSD分析是在高倾斜（通常为70度）下进行的，这就意味着在采集数据之前必须要考虑一些因素，例如：
在数据采集过程中，AZtec会自动将样品从一个视场移动到下一个视场，因此样品的定位必须确保这些移动是安全的。在初始设置时，通常在样品表面，利用三维坐标（x、y、z）可以定义4个点围成的四边形。这样，在视场之间移动样品台时，AZtec会根据 x、y轴计算如何调整样品台的z轴以保持样品表面聚焦。这一点很重要，否则，如果样品表面不与SEM样品台平行，样品就会偏离焦点。如果您使用较长的样品或样品支架，推荐长边方向沿倾斜轴固定样品。以减少朝向极靴的移动量，从而使样品在SEM样品仓内移动更安全。如果您使用预倾台，可以减少所需的z轴方向的移动。推荐的样品取向如下图2所示。通常，我们根据分析所需的空间分辨率选择工作距离，或根据探测器的安装位置选择一般建议的工作距离。然而，对于大面积拼接，我们还需要考虑安全性和移动样品所需的空间。在数据采集过程中，工作距离保持不变，这意味着数据采集必须在同一个工作距离下进行，该工作距离允许样品移动到足以覆盖所需区域的位置。通常，分析大样品需要使用比分析小样品更长的工作距离。实际值将取决于SEM（极靴的形状）和设置（探测器），但根据经验，最小工作距离将（大约）等于样品的宽度。再次考虑图2所示的方向。这意味着通常需要使用比常规探测器设置更长的工作距离。而这对Symmetry 探测器不是问题，因为Symmetry探测器的倾转控制可以调整探测器的高度，并在更长工作距离下获得良好的采集几何位置。如果同时使用EDS探测器和倾转控制，则使用倾转控制也是增强EDS探测器信号的一种方法。对于焊缝材料，我们通常会关注焊缝组织不同部位的微观组织，关注的区域通常会达到mm甚至cm量级，同时，又非常关注局部的细节及统计。
图 3 大面积拼接粗扫焊缝组织，步长4μm，采集时间15分钟当我们拿到一个焊缝样品时，可以先用较粗的步长，比如4μm，快速地对整个焊缝区域表面做一个粗略的扫描。通过对焊缝区域的概览，可以知道从上到下，焊缝分为多个典型的组织区域，各区域的取向及晶粒大小各不相同。图 4 对局部存在较大应变区域做详细扫描，BS图中黑色区域为马氏体在此基础上，对局部感兴趣区域，可以做进一步的面分布图数据采集及分析。比如图4展示的区域，详细的扫描只用了120秒，步长采用0.5μm。从粗扫的KAM图中，可知该区域局部存在较大应变，从详细的扫描结果中可以明显地看出BS图中黑色区域为马氏体。图 5 展示了详细扫描焊缝各部位局部晶粒大小的统计结果，其中较大晶粒区平均晶粒大小约为 14μm，而其余部位平均晶粒大小最小约为 2.5μm。通过结合粗步长大面积数据采集及细步长详细采集，即使分析诸如焊缝一类复杂的样品，EBSD也可以做到快速准确统计需要的信息。大面积拼接是一款功能强大且应用广泛的采集功能，可以生成大面积的低倍概览，同时保持高空间分辨率。这篇文章很好地概述在使用EBSD采集大面积拼接时会遇到的问题、如何解决这些问题，并通过典型案例说明大面积拼接功能的适用性及特点。 |
