Warning: file_get_contents(/index.php/widgetsproinstance-get_css-1620646557-YXJ0aWNsZS15aS5odG1s.html?214800): failed to open stream: No such file or directory in /data/httpd/www.51haocai.cn/app/site/lib/controller.php on line 536 第一期 | 牛津仪器显微分析技术线上讲座之答疑解惑-电子显微镜耗材在线商城-牛津仪器

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第一期 | 牛津仪器显微分析技术线上讲座之答疑解惑

发布日期:2022-06-06 15:30

5月10日,我们成功举办了关于能谱技术原理、使用维护及夹杂物自动分析系统AZtecSteel的显微分析技术讲座。当时参会人员提问非常踊跃,很高兴地看到大家对能谱及夹杂物系统的使用热情如此高涨。为了使大家能够更好地使用设备,现就大家共同关注的几个问题做一次详细解答,因为问题较多,答疑解惑篇将分为2期发出。与此同时,您也可以通过观看回放来了解我们的讲座内容。
如果还有更多疑问,您可拨打服务热线:400 678 0609,与我们取得联系!


 1.  在图谱定量计算中的sigma是什么参数,这个参数代表什么?

答:AZtec的定量结果通常如下表显示,wt%为重量百分比,wt% Sigma表示分析的总置信数值。通常wt%数值大于3倍Sigma,认为该元素存在的概率较高。如未达到,可通过增加采集时间或计数率的方式增加计数做进一步确认。可在AZtec软件中设置,计算成分-设置-启用阈值设定-Sigma误差水平3,如谱图计数较低,某元素wt%未达到3倍sigma值,如表1,Albite样品中的K和Ca定量结果自动标识为0。通过增加计数(如延长采集时间、增加束流等),可获得K和Ca元素的定量结果,如表2。

       2.  Pile-up peak和峰在定量计算中是否有很大影响?

答:EDS分析时,如果计数率较高,两个(或多个)相同或不同能量X射线光子有可能会被识别为一个,导致定性和定量的误差。定量分析时,可勾选采集谱图-设置-和峰修正,自动实现和峰修正。Ultim Max系列能谱仪可确保在40万计数率条件下准确的定量分析。如下图为某氧化物样品,利用Ultim Max探测器在4千及40万计数率条件下的定量结果及40万计数率下的谱图。其中绿色为未打开和峰修正功能时的谱图。


 
3. 关于碳的污染,由于在装样、导电胶的使用及电镜腔室的污染时,都会导致分析中有碳元素出现,那如何来减少误差?

答:在进行微束分析,样品表面由于碳污染会出现黑色衬度区域。碳污染是电子束与吸附在样品表面的碳氢化合物发生反应产生聚合而形成。这些碳氢化合物分子主要来源于样品室残余及样品制备过程的引入。可通过提高样品室真空、改善样品制备情况、样品等离子清洗、分析时液氮冷肼的使用、样品台加热等手段减少碳污染,但无法彻底消除。详情可点击此处参考应用分享。

 4. 金属成分检测,碳元素含量达到14%,是什么原因,怎么处理?

答:微束分析普遍存在的碳污染,导致在EDS/WDS分析时,碳含量普遍偏高。

(1)   AZtec软件内置数据库的C为石墨标样,对含量较低的碳的定量分析时,由于标样-待测样品的碳含量差异较大,可能会引起较大误差。可选用与待测样品含量接近的标样进行有标样定量分析,减小误差。有标样定量分析可参考:应用分享 | EDS技术中的有标样定量分析——以磁铁矿为例.

(2)   对于钢中碳含量的微束分析有成熟的方法。ISO 16592-2012给出了波谱法测量钢中碳含量的具体步骤。该方法同样适合能谱法分析钢中碳含量。核心是利用系列含碳标样建立工作曲线,牛津仪器51耗材网站提供了7个不同含碳标样。下图是在20kV和5kV条件下,利用这7个标样建立的工作曲线。不同电压,即不同的空间分辨率的工作曲线,可用于微米-纳米尺度的碳含量的定量表征。此方法已应用于热成型钢与Al-Si镀层界面处亚微米尺度碳的定量表征,详见文末参考文献[1]:

 

5.  镀碳对碳元素定量影响大吗?一般建议碳层厚度是多少呢?

答:根据GB/T 17359-2012及ISO 22309-2011等标准,对不导电样品推荐镀20nm厚度碳膜。如需对不导电样品中的碳进行定量,可镀厚度稍低的金属膜(如Al)。相比镀碳膜,镀贵金属可以更好的提高电子图像质量,但进行元素定量分析时的误差较大,原因如下:

(1)   贵金属膜如Au,Pt,Pd等线系较多,L,M甚至N线系可能会与样品中本身元素线系出现重叠峰干扰,对定性及定量影响较大,而碳仅有K线系。

(2)   贵金属薄膜对次表层元素,尤其是轻元素吸收严重,影响轻元素的分析准确性。样品镀膜后,AZtec软件需要输入膜的种类及厚度信息,输入值与真实值的差异也会对定量结果产生影响。以对Al2O3样品分别镀C膜和Au膜为例,薄膜输入厚度与真实厚度差异对定量结果的影响程度,镀C膜仅为镀Au的10%左右。

6. 有时候死时间显示过大,大于95%,这是什么情况?

答:能谱探头会受到光源(包括红外光)的影响而死时间过大。如果SEM的红外相机打开,或是能谱探头暴露于外部光源(如打开样品室门),这时就会有很高的死时间,所以需要采集数据的时候将SEM的红外相机关闭。另外,如果SEM使用比较高的加速电压及电流,计数率很高,也可能使时间太高,这时可以尝试使用小的处理时间,来降低死时间。如果排除了各种情况还是死时间很高,可以联系我们的服务热线400 678 0609




精彩回放

除了以上的答疑之外,我们也已经上架了本次讲座的回看视频。欢迎您点击文末阅读原文,访问牛津仪器官方网站纳米分析云学院,本次讲座全部内容以及其他众多精彩内容供您免费尽享!

参考文献:
[1] Z. Wang, N.A. Xu, M.X. Huang. Phase transformation and carbon profile at the interface between Al-Si coating and steel substrate in a press-hardened steel. Materialia,Volume 20,2021,101268.

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