发布日期：2022-06-06 15:30
 1. 在图谱定量计算中的sigma是什么参数，这个参数代表什么？ 答：AZtec的定量结果通常如下表显示，wt%为重量百分比，wt% Sigma表示分析的总置信数值。通常wt%数值大于3倍Sigma，认为该元素存在的概率较高。如未达到，可通过增加采集时间或计数率的方式增加计数做进一步确认。可在AZtec软件中设置，计算成分-设置-启用阈值设定-Sigma误差水平3，如谱图计数较低，某元素wt%未达到3倍sigma值，如表1，Albite样品中的K和Ca定量结果自动标识为0。通过增加计数(如延长采集时间、增加束流等)，可获得K和Ca元素的定量结果，如表2。
2. Pile-up peak和峰在定量计算中是否有很大影响？ 答：EDS分析时，如果计数率较高，两个(或多个)相同或不同能量X射线光子有可能会被识别为一个，导致定性和定量的误差。定量分析时，可勾选采集谱图-设置-和峰修正，自动实现和峰修正。Ultim Max系列能谱仪可确保在40万计数率条件下准确的定量分析。如下图为某氧化物样品，利用Ultim Max探测器在4千及40万计数率条件下的定量结果及40万计数率下的谱图。其中绿色为未打开和峰修正功能时的谱图。
4. 金属成分检测，碳元素含量达到14%，是什么原因，怎么处理？ 答：微束分析普遍存在的碳污染，导致在EDS/WDS分析时，碳含量普遍偏高。 (1) AZtec软件内置数据库的C为石墨标样，对含量较低的碳的定量分析时，由于标样-待测样品的碳含量差异较大，可能会引起较大误差。可选用与待测样品含量接近的标样进行有标样定量分析，减小误差。有标样定量分析可参考：应用分享 | EDS技术中的有标样定量分析——以磁铁矿为例.
(2) 对于钢中碳含量的微束分析有成熟的方法。ISO 16592-2012给出了波谱法测量钢中碳含量的具体步骤。该方法同样适合能谱法分析钢中碳含量。核心是利用系列含碳标样建立工作曲线，牛津仪器51耗材网站提供了7个不同含碳标样。下图是在20kV和5kV条件下，利用这7个标样建立的工作曲线。不同电压，即不同的空间分辨率的工作曲线，可用于微米-纳米尺度的碳含量的定量表征。此方法已应用于热成型钢与Al-Si镀层界面处亚微米尺度碳的定量表征，详见文末参考文献[1]：
5. 镀碳对碳元素定量影响大吗？一般建议碳层厚度是多少呢？ 答：根据GB/T 17359-2012及ISO 22309-2011等标准，对不导电样品推荐镀20nm厚度碳膜。如需对不导电样品中的碳进行定量，可镀厚度稍低的金属膜(如Al)。相比镀碳膜，镀贵金属可以更好的提高电子图像质量，但进行元素定量分析时的误差较大，原因如下： (1) 贵金属膜如Au，Pt，Pd等线系较多，L，M甚至N线系可能会与样品中本身元素线系出现重叠峰干扰，对定性及定量影响较大，而碳仅有K线系。 (2) 贵金属薄膜对次表层元素，尤其是轻元素吸收严重，影响轻元素的分析准确性。样品镀膜后，AZtec软件需要输入膜的种类及厚度信息，输入值与真实值的差异也会对定量结果产生影响。以对Al2O3样品分别镀C膜和Au膜为例，薄膜输入厚度与真实厚度差异对定量结果的影响程度，镀C膜仅为镀Au的10%左右。 6. 有时候死时间显示过大，大于95%，这是什么情况？ 答：能谱探头会受到光源（包括红外光）的影响而死时间过大。如果SEM的红外相机打开，或是能谱探头暴露于外部光源（如打开样品室门），这时就会有很高的死时间，所以需要采集数据的时候将SEM的红外相机关闭。另外，如果SEM使用比较高的加速电压及电流，计数率很高，也可能使时间太高，这时可以尝试使用小的处理时间，来降低死时间。如果排除了各种情况还是死时间很高，可以联系我们的服务热线400 678 0609。 精彩回放 除了以上的答疑之外，我们也已经上架了本次讲座的回看视频。欢迎您点击文末阅读原文，访问牛津仪器官方网站纳米分析云学院，本次讲座全部内容以及其他众多精彩内容供您免费尽享！
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