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如何在SEM中快速定位样品位置 ——AZtec图像配准功能介绍

发布日期:2020-05-11 00:00

在进行SEM-EDS成分分析及形貌观察的时候往往会遇到这样的难题:样品太多或者太大,很难快速地定位到所要分析的区域,或者之前在光镜或其他设备中分析过的区域,还希望在SEM中快速找到该区域进行分析。使用AZtec软件中的Image Registration 图像配准功能就可以轻松实现这样的需要。

简单来说,图像配准功能就是将扫描电镜的当前视场与外部导入的照片进行坐标关联,随后即可利用该照片进行导航,快速定位到所需位置。以下四个实例将向您多方位展示图像配准功能的操作与应用。

高拍仪结合图像配准功能实现快速样品定位

图1为EDS有标样分析/能量校准中常用的37种组合标样,直径32mm,想要直接定位某一个具体标样比较困难。利用高拍仪拍摄样品台全貌(EDS电脑可直接连接高拍仪快速获得照片,也可使用手机等其他工具),并导入AZtec软件。

在图像配准功能下,导入照片并在扫描电镜中找到两个特征点然后进行关联即可,随后便直接利用该照片进行导航。导航界面可变为独立窗口,便于在定量分析、线/面扫描时直接使用,无需回到图像配准的界面,如图1所示。

图1 利用高拍仪拍摄样品全貌(图a)并导入AZtec软件(图b), SEM中寻找两个特征点与导入照片进行关联(图c及d)。

利用手机照片进行大面积能谱面分析(LAM)区域设置

如图2(a)为形成于约1.5亿年前侏罗纪时期甲虫化石样品。整个样品尺寸约48*37mm,甲虫化石尺寸约14.6mm*11.9mm。如要对整个甲虫区域进行面分布分析,需要利用AZtec软件的大面积能谱面分析功能Large Area Mapping)。如采集整个化石自然可以将该甲虫完整采集到,但也会浪费很多时间,最佳设置范围是恰好采集完整甲虫且无过多脉石的部分,而在SEM相对高倍下很难定位出合适范围。

利用手机拍摄样品宏观信息,经图像配准关联后,直接利用该照片快速定位到大面积采集区域的四个坐标,然后进行大面积图像及成分面分布分析,如图2(b), 图2(c)和(d)分别为由3996个视场拼接而成的化石区域拼接而成的背散射图像及能谱面分布图。从面分布可见,化石部分含Fe量较高。这是由于生物体在降解过程中被微生物分解,局部显酸性并吸引阳离子,导致黄铁矿富集,在长时间风化过程中,黄铁矿逐步破碎化呈圆形颗粒状形成赤铁矿。

图2 利用手机拍摄甲虫化石样品全貌(图a)并导入AZtec软件,经图像配准后利用导入照片快速进行大面积拼接分析设置(图b)。获得甲虫化石的大面积形貌图,包括两侧翅膀都未曾遗漏(图c)及能谱面分布图(图d)。感谢中科院南京古生物研究所方艳老师提供样品。

利用大面积能谱面分析结果快速定位到微区

经LAM功能得到的大面积面分布图也可用于图像配准建立坐标关联,以进行快速定位及后续分析。图3为某Al合金样品,样品中分布着少量微米尺寸的Sr金属间化合物,SEM下难以快速定位这些颗粒,故首先对该样品进行12.9mm*12.4mm区域大面积能谱面分布分析。

由于Sr的Lα与Si的K线系有明显的重叠,如图3(a)中红色与黄色谱图,故采集了TruMap分布图并重新导入到AZtec软件中,如图3(b)。在该图中可以快速获得Sr金属间化合物的分布,如箭头所示。将该大面积能谱面分布图利用图像配准功能与电镜坐标关联后,可快速定位到富Sr的区域,并进行高倍EDS面分布分析,如图3(c)中紫色区域为Sr金属间化合物相。

图3 由于Si与Sr谱峰有重叠(图a),采集Al合金样品大面积区域的TruMap面分布图并导入AZtec软件中并进行图像配准(图b),可快速定位微米尺度的Sr金属间化合物相,并进行高倍面分布分析。

图像配准功能实现EDS-AFM的联用   

图像配准功能还可以利用其它设备的结果进行样品导航及定位。如图4为某 SRAM样品,样品已用氢氟酸将金属层及氧化物层去除后仅剩硅层。图4(a)为利用牛津仪器原子力显微镜 AFM Jupiter XR 获得的形貌及电势叠加图。将AFM获得的光学照片导入 AZtec软件,利用图像配准功能定位至相同区域进行能谱分析。利用 Ultim Max 170 大面积能谱探测器并在10kV下进行能谱面分布, 获得掺杂As元素的分布并与AFM的形貌图叠加,如图4(b)。图像配准功能的使用可以方便的比较样品中电势与As掺杂元素分布及含量之间的关系。

图4 (a)利用牛津仪器原子力显微镜Jupiter XR获得的某SRAM样品形貌及电势叠加图,(b)利用图像配准功能获得的As元素EDS面分布图与AFM形貌图叠加

 利用牛津仪器能谱仪AZtec软件中 Image Registration图像配准功能可以对导入的图像进行样品导航及后续分析。可导入相机、手机、高拍仪拍摄的宏观形貌图像进行快速定位,也可导入能谱大面积形貌或能谱面分布图的结果快速定位到微米甚至纳米尺度特征,甚至可以导入AFM等其他设备的图像,实现电子形貌、元素分布与多种物理或力学性能之间的关联,获得全方位的样品表征结果。


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