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牛津仪器发布新一代台式电镜及紧凑型电镜专用能谱仪XploreCompact

发布日期:2020-09-03 00:00

继大型扫描电镜用能谱仪Xplore系列发布之后,牛津仪器近日又发布新一代台式及紧凑型电镜专用能谱仪XploreCompact。XploreCompact进一步充实了牛津仪器的能谱仪产品序列。至此,从台式电镜到大型扫描电镜,再到透射电镜,牛津仪器实现了所有系列能谱仪的升级换代。


图1  XploreCompact在台式电镜内部的安装图


XploreCompact针对台式及紧凑型电镜的特点进行了优化设计,体积小巧,能够配置在市面上的主流机型上(如图1)。XploreCompact探测器的有效晶体面积为30m㎡,配置X1高通量处理器,最大计数率可以达到1,000,000cps。能量分辨率满足国际标准ISO15632:2012的要求,在高达50,000cps的计数率条件下Mn Ka的能量分辨率优于129eV。

图2  实时元素成像示意图

XploreCompact提供丰富的软件配置,可以实现实时谱图及实时元素成像功能,为未知样品的分析提供强有力的支持。图2为钢渣样品的动态分析过程。移动样品时,可同时看到电子图像、元素图谱和元素分布的实时更新。电子图像中亮度较大的物相为尖晶石相。该物相移动到视场内,可即时看到Fe元素在面分布图中的偏距及其在元素谱图的增强谱峰。这种分析模式使EDS分析从静态走向动态,便于用户在大面积范围内搜寻感兴趣的区域。客户可以根据需求仅选择实时元素谱图功能,尖晶石相移动视场中央时,可通过谱峰强度判断成分的变化,如图3所示。


图3  移动样品时的实时元素谱图

实时元素分析系统除了需要强大的硬件基础,还需要准确的元素标定和定量方法的支持。XploreCompact的不同软件均内置专利Tru-Q®算法来保证无标定量分析的准确性,让台式及紧凑型电镜用的能谱仪步入准确定量的时代。

图4 HgTe标样在15kV加速电压下的无标定量结果


图5 BN标样在5kV加速电压下的无标定量结果


图6 MoS2标样在5kV加速电压下的无标定量结果


对HgTe标样(MAC Ltd., No.12206)进行无标定量分析,结果如图4所示,Hg和Te元素的原子比很好地达到等原子比例。对于含有轻元素的材料,使用较低的加速电压激发轻元素的X射线信号。图5是BN标样(MAC Ltd., No.12206)的测量结果,B和N元素非常接近等原子比。在低加速电压下,重元素的低能X射线和轻元素的X射线容易发生重叠,对低加速电压下的定量分析带来很大的挑战,Tru-Q®算法可轻松应对这一难题。以MoS2(MAC Ltd., No.12206)为例,Mo La(2.29keV)和S Ka(2.31keV)非常接近。在5kV加速电压下,XploreCompact依然可以做出准确的定量结果(图6)。

表1 高低真空模式下不锈钢样品的不表定量分析结果, wt.%

XploreCompact在低真空模式下也表现出稳定的定量准确性。表1给出了高真空和低真空(50Pa)模式下S30403不锈钢标样(MAC Ltd., No.13596)的定量结果。两种模式下,主元素Fe、Cr 、Ni的含量与标称含量极为接近。微量元素Si、V、Mn、Mo的含量也在GB/T 25189-2010允许的误差范围内。对于不导电的样品,采用低真空模式下可以避免荷电现象,不会影响定量分析的准确性。

图7 矿石样品在15kV加速电压下的元素面分布图


XploreCompact采用大面积晶体探测器,极大地提升了信号采集效率。图7显示的是矿物样品的元素面分布,仅采集数分钟就可以得到各种元素的清晰分布,含量仅约1%的Mg元素在局部区域的偏聚十分明显。元素分不结合点分析一致区域为黄铜矿,Ca、P元素对应的区域为磷灰石。

XploreCompact还可以配置颗粒物分析系统AZtecFeature,针对钢铁中非金属夹杂物、清洁度样品、矿物、增材制造粉末、锂电池正负极颗粒等材料进行统计分析,为相关领域的研发和品控提供专业的解决方案。

总之,XploreCompact的大面积探测器配合X1高通量处理器,配置在台式电镜及紧凑型电镜上可实现实时谱图和实时元素成像,内置Tru-Q®算法保证无标定量分析的准确性。另外,还提供丰富的高级功能选择,可满足不同领域用户的分析需求。

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